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新聞資訊
熱重分析在濾料定量中的應用
發布時間:2025-04-17 09:16:46

一、熱重分析的核心原理

  • 基本原理:在程序控溫(升溫/恒溫)環境下,實時監測樣品質量隨溫度或時間的變化,通過失重曲線解析材料組成。

  • 關鍵參數

    • 分解溫度(T<sub>d</sub>:材料開始顯著失重的溫度。

    • 殘炭率(Char Yield):高溫段(如800℃)殘留物質量占比。

    • 失重速率(DTG曲線):質量變化速率峰值對應分解動力學。


二、濾料成分的TGA定量分析

1. 多組分濾料的成分分離

  • 典型濾料組成

    • 基材:聚酯纖維(PET)、聚丙烯(PP)、玻璃纖維等。

    • 功能層:活性炭、催化劑(如MnO?)、阻燃劑等。

    • 粘合劑:丙烯酸樹脂、聚氨酯(PU)等。

  • TGA分離示例

    • 步驟1(25-300℃):水分、低沸點溶劑揮發(失重1-3%)。

    • 步驟2(300-450℃):聚合物基材(如PP)分解(失重~80%)。

    • 步驟3(450-600℃):活性炭氧化(失重~15%)。

    • 殘留物(>600℃):無機填料(如玻璃纖維、金屬氧化物,殘留~2%)。

2. 功能添加劑定量

  • 活性炭含量測定

    • 在惰性氣氛(N?)中加熱至900℃,活性炭不分解(僅基材分解)。

    • 切換至氧化氣氛(Air/O?),活性炭在500-700℃氧化為CO?,通過失重計算含量。

    • 公式:活性炭含量(%)=(氧化階段失重 / 初始樣品質量)×100。

  • 無機催化劑負載量

    • 高溫段(如800℃)殘留物質量即為催化劑+基材灰分。

    • 需扣除空白樣(無催化劑的基材)灰分,計算實際負載量。

3. 熱穩定性評估

  • 濾料耐溫極限

    • 分解溫度(T<sub>d</sub>)>工作溫度+安全余量(如車載濾料需耐受120℃)。

    • 例:某PP濾料T<sub>d</sub>=320℃,實際使用溫度應≤200℃。

  • 阻燃性能驗證

    • 高殘炭率(如>20%)表明阻燃劑有效(形成炭層隔絕氧氣)。

    • 對比阻燃處理前后的TGA曲線,觀察分解溫度提升和殘炭增加。


三、實驗方法與優化

1. 樣品制備

  • 取樣要求

    • 均勻性:濾料不同位置取樣(如邊緣/中心),研磨至80-100目。

    • 質量:5-20mg(避免熱傳遞不均)。

  • 特殊處理

    • 含吸附成分(如活性炭)需預先干燥(105℃烘2h),排除水分干擾。

2. 測試條件優化

參數推薦設置說明
升溫速率10-20℃/min過快會掩蓋分解階段,過慢延長測試時間
氣氛N?(惰性)或Air/O?(氧化)根據分析目標切換(如區分碳與無機物)
溫度范圍室溫~900℃覆蓋絕大多數有機物分解區間
坩堝材質氧化鋁或鉑金避免與樣品反應(如酸性氣體腐蝕鋁坩堝)

3. 數據解析技巧

  • 多步失重分離

    • 使用一階導數曲線(DTG)精確識別重疊分解峰。

    • 例:區分PET纖維(T<sub>d</sub>≈400℃)與PU粘合劑(T<sub>d</sub>≈300℃)。

  • 動力學分析

    • Flynn-Wall-Ozawa法計算活化能(E<sub>a</sub>),評估材料熱降解難易程度。


四、實際應用案例

案例1:復合濾料中活性炭含量測定

  • 樣品:PP無紡布+活性炭顆粒復合濾料。

  • 步驟

    1. N?氣氛下升溫至500℃,PP完全分解(失重85%),活性炭保留。

    2. 切換至Air氣氛,升溫至800℃,活性炭氧化(失重12%)。

    3. 殘留3%為玻璃纖維增強層。

  • 結果:活性炭含量=12% / (100%-3%)×100≈12.4%。

案例2:催化濾料催化劑負載量驗證

  • 樣品:陶瓷纖維濾紙負載MnO?催化劑。

  • 步驟

    1. Air氣氛下升溫至800℃,陶瓷纖維質量不變,MnO?分解為Mn<sub>3</sub>O<sub>4</sub>(失重~5%)。

    2. 空白樣(無催化劑)殘留98%,實際樣品殘留93%。

    3. 催化劑負載量=98%-93%=5%(與理論值5.2%吻合)。


五、常見誤差與解決方案

誤差來源影響解決方法
樣品不均勻失重曲線波動大充分研磨混合,多點取樣
氣氛切換延遲活性炭氧化不完全設置恒溫段(如700℃保持10min)
水分未徹底去除低溫段失重偏高預處理干燥或TGA測試前增加恒溫段
坩堝污染殘留物質量誤差高溫煅燒清洗坩堝,使用空白校正

六、TGA與其他技術的聯用

  • TGA-FTIR聯用

    • 實時分析分解氣體成分(如CO?、H?O),確認分解機理。

    • 例:判斷濾料燃燒釋放是否含毒性氣體(如HCl)。

  • TGA-DSC同步分析

    • 結合熱量變化(吸/放熱),區分物理揮發與化學分解。

    • 例:識別濾料中增塑劑的揮發(吸熱)與樹脂分解(放熱)。


七、總結與建議

  • 適用場景

    • 濾料研發:優化配方比例(如聚合物/活性炭/無機填料)。

    • 質量控制:批量檢測成分一致性(如活性炭含量±1%)。

    • 失效分析:評估使用后濾料熱性能退化(如氧化導致的殘炭率下降)。

  • 局限性

    • 無法區分同分解溫度的成分(如兩種聚合物混合)。

    • 需結合元素分析(EDS)、紅外光譜(FTIR)輔助定性。

  • 最佳實踐

    • 建立濾料成分TGA數據庫,快速比對未知樣品。

    • 采用分段氣氛控制(N?→Air)提高定量精度。

通過TGA的精準定量,可顯著提升濾料性能設計的科學性與生產過程的可控性,尤其在環保法規趨嚴的背景下,成為濾料行業不可或缺的分析工具。


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